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如何对粒径的大小进行表征?

发布日期:2023-03-13    

现在越来越多科研人员投身纳米科学领域,纳米技术在新世纪推动了信息技术、医学、环境科学、自动化技术及能源科学的发展,像抗生素、集成电路和人造聚合物在二十世纪发挥了重要作用一样。纳米技术将给我们带来无限美好的未来。

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纳米材料是纳米科技发展的重要基础,是纳米科技最为重要且最为活跃的研究领域。

在拉曼光谱领域,由于1974年发现的SERS(表面增强拉曼光谱)技术,研究人员开始探索纳米粒子基底与拉曼光谱之间不可分割的关系。随着纳米材料的研究越发深入,在最基础的无修饰的贵金属纳米粒子之上,逐步发展出不同的研究方向。比如在纳米粒子上进行抗原抗体修饰,让基底进行靶向性增强;选用不同材料,甚至非金属来进行基底制备,拓展基底对不同样品的亲和性;改造纳米粒子的表面结构,极大增强纳米粒子的信号增强效果等等。
在最基础的纳米粒子形态下,颗粒尺寸对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。


小贴士:

纳米微粒又称超细微粒, 它的粒子尺寸一般在1~100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。    

纳米微粒中的金纳米颗粒随粒径的变化呈现不同的颜色,具有高电子密度、介电特性和催化作用。高电子密度使其在电子显微镜下具有很好的衬度,因此十分适合作为电镜测试的标记物。由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。


上文提到纳米颗粒大小是用来衡量纳米材料最重要的参数,那我们该如何去测定呢?目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法目前普遍采取的是TEM和SEM的手段。

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透射电子显微镜(TEM):

是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备。 

扫描电子显微镜(SEM):

是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态。

这两种测量方式虽说测量结果精准,但仪器本身十分贵重,需要配置一台电镜的成本是十分高昂的,导致许多科研单位或企业只能送样去别处检测。同时,要使用电镜对于样品的前处理要求非常高,稍有处理不当就有可能得不到想要观测的结果。Q

那还有什么更好的测量方式呢?A

如海为用户提供了以光纤光谱仪为核心的光谱测量设备。利用这些配置丰富的设备,就可以搭建各种常见的光谱测量系统,来对粒径的大小进行测量。下面通过一个小实验来给大家详细介绍~


准备过程

由于金纳米粒子在紫外-可见吸收光谱范围内有明显的吸收峰,并且随着粒径的增大,吸收峰会发生红移。

根据这一特性,通过获得金纳米粒子的吸收光谱对粒径进行测量。在200-1100nm范围内得到金纳米粒子明显的吸收峰,根据不同样品的吸收峰的红移来判断金纳米粒子粒径的大小。 
我们本次实验所用到的是设备是:宽波谱高速光纤光谱仪(XSM11639),氘卤二合一光源,光纤和四通液体测量池。

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采用的样品有:三种不同粒径大小(20-40nm,50-60nm,70-80nm)的金纳米粒子溶胶,纯水。



实验结果

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        三种粒径的金纳米粒子吸光度图谱


由图可知,最小粒径(20-40nm)的金纳米粒子在530nm处有很强的吸收峰,粒径中等(50-60nm)的金纳米粒子的吸收峰在545nm处,粒径最大(70-80nm)的金纳米粒子的吸收峰则在554nm处。结果表明,随着金纳米粒子粒径的增大,其吸收峰发生了红移。

实验结论

光纤光谱仪可以通过与光源、四通液体光谱测量池、光纤等搭建成透光率测量系统,通过智能软件可以非常简便的获得样品的透射率和吸光度,并能够在很短的时间内完成金纳米粒子粒径测量等多种应用。